溫度是氣相色譜分析的重要操作參數(shù)之一。它直接影響著色譜柱的選擇性、分離度以及檢測(cè)器的基線穩(wěn)定性。由于汽化室、色譜柱和檢測(cè)器各自有不同的作用,因此,在色譜分析中亦有三種不同的溫度變數(shù)的操作以及相應(yīng)的三種各自的溫度控制器。除此之外,還有其他附加設(shè)備如熱電偶的冷端補(bǔ)償、超溫保護(hù)等。
溫度控制的基本原理就是使恒溫箱散失的熱量能及時(shí)地由適量的熱源來補(bǔ)充。當(dāng)供給和失去的熱量平衡時(shí),溫度就維持在一個(gè)恒溫點(diǎn)上。根據(jù)這一要求,可以通過不同的方法來實(shí)現(xiàn)。在氣相色譜儀上主要是采用電加熱控制法。溫控對(duì)象是裝有色譜柱的爐膛,色譜爐的四壁
使用保溫材料來隔熱。常用的保溫材料有:玻璃棉或陶瓷纖維棉,石膏玻璃棉復(fù)合材料保溫塊等。為了保證爐膛內(nèi)溫度均勻,普遍采用電風(fēng)扇,強(qiáng)制空氣對(duì)流,以消除爐膛內(nèi)的溫度梯度。
柱溫是色譜柱分離時(shí)重要因素之一,柱溫通常根據(jù)樣品和固定液所允許的溫度范圍來選擇。在固定相允許的條件下,所用柱溫是選擇在被分析物質(zhì)的平均沸點(diǎn)左右或低一些為佳。降低柱溫時(shí)對(duì)分離有利,但柱溫一定要適中,既不因溫度過高降低了它的分離度,也不能因溫度過低而延長(zhǎng)了分析時(shí)間。若被分析物質(zhì)的沸點(diǎn)范圍太寬,可以采用程序升溫的方法,使不同沸點(diǎn)的組分都能在各自所需的柱溫下分離。這就要求色譜爐及其溫控線路能為色譜柱提供一個(gè)均勻恒定或者可以程序改變的溫度環(huán)境。
電話
微信掃一掃