如何才能延長色譜柱的使用壽命,在這里我們從幾點重點講解一下
(1)正確的安裝和操作
氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命,zui根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。
把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種,分別是內(nèi)螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊,通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。
正確的安裝請參考以下步驟:
1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。
2. 先將密封墊套在柱頭,此時應(yīng)將柱頭向下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管而造成堵塞。
3.用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。
4. 接通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
5. 將色譜柱連接于檢測器上,其安裝和注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。
6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。
(2)使用預(yù)柱
為了延長色譜柱的壽命,除合理選擇柱類型和固定相外,減少柱的活化或再生頻率,提高日常工作效率,是較佳的方法。有時使用預(yù)柱是*的。
(3)色譜柱再生
當(dāng)色譜柱使用一段時間以后,柱內(nèi)由于各種原因,滯留了一些高沸點組分或氧化物等,除柱效有所下降外,還可能出現(xiàn)基線波動或“鬼峰”。為了去除污染物,使柱效和基線恢復(fù)到原來的狀態(tài),稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同,它是柱在使用一段時間柱性能下降,經(jīng)處理后盡量恢復(fù)到原來性能的過程。
A、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理
a.使一段時間,柱效明顯下降;
b.柱被污染,特別是在程序升溫時,基線漂移和噪聲超過容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”;
c.柱頭塌陷,柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現(xiàn)),而出現(xiàn)尖峰或雙重峰;
d.峰形展寬,保留時間明顯變化;
e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用,引起保留時間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰;
B、毛細(xì)管柱再生的幾種方法
a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來;
b.將柱頭截去100mm 或更長一些;
c.若使用交聯(lián)的色譜柱,可在儀器上反復(fù)注射溶劑進(jìn)行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可進(jìn)樣5~10μL;
d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無效時,可把柱拆下來用二氯甲烷或氯仿沖洗,溶劑用量視柱的污染程度而定,一般20mL 左右。
C、色譜柱再生前應(yīng)注意的問題
當(dāng)分析出現(xiàn)問題時,不能只考慮是柱問題,而馬上進(jìn)行再生。除上述情況外,還應(yīng)考慮樣品處理、進(jìn)樣技術(shù)、操作有無失誤、數(shù)據(jù)處理參數(shù)有無改變等可能帶來的問題。
a.襯管、預(yù)柱和檢測器被污染也會引起基線不穩(wěn)定、出現(xiàn)“鬼峰”或裂解峰;
b.新的注射墊也會引起基線漂移和出現(xiàn)“鬼峰”;
c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會引起較早出現(xiàn)峰的拖尾;
d.分析系統(tǒng)發(fā)生變化(如漏氣嚴(yán)重)也可能使保留時間突變;
e.峰變寬,除柱效下降外也可能由柱外效應(yīng)引起;
f.進(jìn)樣量太大也會引起峰變寬、拖尾或保留時間變短;
g.色譜柱長時間樣品過載,保留時間也會變小等。
D、色譜柱再生時應(yīng)注意的幾個問題
1.如前所述和色譜柱老化一樣,不是溫度越高越好,時間越長越好;建議不要使用長時間烘烤的方法,來處理受到污染的色譜柱,因為烘烤時,溫度會把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì),再用溶劑清洗也無濟(jì)于事;
2.儀器在高靈敏度操作時,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升溫過程中,溫度升到大于180℃后,基線明顯漂移是不可避免的;
3.不同類型柱子,再生方法不同;
4.樣品種類、組分、進(jìn)樣量不同或操作時間長短不同,再生方法也不同;
5.儀器本身條件如:氣源種類、純度、凈化條件、進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)和操作檢測器不同,再生柱方法也有區(qū)別;
6.高分子量組分污染色譜柱后,高溫再生時間長會導(dǎo)致固定相的老化;使用交聯(lián)或鍵合柱用溶劑漂洗再生,漂洗溶劑流動方向一定要從柱出口注入。應(yīng)該注意,毛細(xì)管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%,因此會漂洗掉未化學(xué)結(jié)合的液相部分,所以保留時間和分離狀態(tài)會有所變化;
7.對于難揮發(fā)物,碳化物是不能通過再生除去,對于填充柱使用帶襯管氣化室進(jìn)樣器,對于毛細(xì)管可通過把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預(yù)柱,把不揮發(fā)的有機(jī)物、無機(jī)物和顆粒材料阻留在預(yù)柱中,需要時更換預(yù)柱;
8.在某些情況下,色譜柱要在溫度極限附近使用,這時基線漂移和大噪聲已不可避免,柱的再生要求只能視情況而定;
9.不是所有色譜柱通過再生均能恢復(fù)原來性能。
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